【合成经验】苄胺后处理怎么除去？

【概要描述】本内容来自有机合成公众号

分类：新闻中心
作者：有机合成
来源：公众号
发布时间：2023-09-04
访问量：0

详情

苄胺，化学式为C7H9N，淡琥珀色液体，与水、乙醇及乙醚混溶。具碱性，能吸收二氧化碳，由氯苄和氨反应制得，或由苯甲醛还原胺化得到。用作染料、医药及聚合物的中间体。

【溶解性】：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚。
【熔点】：-30 °C
【沸点】：184-185 °C(lit.)
【密度】：0.981 g/mL at 25 °C(lit.)

利用苄胺和酯进行胺酯交换可以直接得到酰胺。此反应通常在NEAT条件下进行，反应通常比较干净，但是加入的过量的苄胺的后处理通常比较麻烦，虽然苄胺的沸点只有185℃，但是用一般的水泵就很难通过旋蒸去除。如果产物乙酸乙酯溶解度较好，可以先用乙酸乙酯稀释，通过多次水洗除去苄胺，但此方法可能还是会有大量苄胺残留，如果遇到水溶性较好的产物，除去就比较麻烦，通过反相柱层析可以除去，但是也费时费力。

小编偶然发现在苄胺体系中加入二氧六环，在水泵上70℃旋蒸，可以共沸除去苄胺，对于10毫升左右的苄胺，通常用二氧六环带个4次就可以旋干。利用此方法除去苄胺可以避免柱层析，节省很多时间和成本。反应规模较大的反应只能减压蒸馏除去，剩余少量残留的苄胺也可以通过1,4-二氧六环共沸除去。当然如果产物溶解度较差，也可以考虑打浆纯化。【南方科技大学-----蒸馏操作】【常见的三种打浆操作，总有一款适合你，赶紧收藏！】

扫二维码用手机看

上一个: LiOH加点它，手性酯水解不消旋！极简单！

下一个: 【必备技能】一文网罗你所想知道的核磁相关知识

上一个: LiOH加点它，手性酯水解不消旋！极简单！

下一个: 【必备技能】一文网罗你所想知道的核磁相关知识

相关资讯