【合成经验】爬大板时你都用什么刮硅胶? 教你DIY一个趁手的刮刀

【概要描述】本内容搬运自有机合成公众号

分类：新闻中心
作者：YGNF有机合成
来源：公众号
发布时间：2023-12-07
访问量：0

详情

刮大板是有机合成中经常用到的操作，爬完板后，标出产物，小伙伴们都用什么工具铲硅胶？一般会用手头趁手的工具，如刮勺的平头铲硅胶，或者直接用美工刀铲下来。这些工具都有一些缺点，刮勺平头太钝，刮不干净；美工刀虽然可以刮干净点，但是直接利用美工刀不能充分利用刀刃，只能利用刀端铲硅胶，效果不好。

下面就介绍DIY一种趁手的刮大板“屠龙刀”。材料准备：美工刀刀片，雪糕棍（扁的）两片，橡皮筋。

将美工刀刀片掰断一节，用两个雪糕棍夹住掰断的一节小刀片，刃朝外，然后用橡皮筋固定住，“屠龙刀”就做成了。

刀片用一段时间后会变钝，直接换一个新的刀片就可以了。刮完硅胶后，玻璃上有时会残留少量硅胶，可以用跑TLC的小板的玻璃刮，可以刮很干净。快试试做一个属于自己的“屠龙刀”吧！

后续：

经过筛选，小编发现类似下图的雕刻笔刀（几元一个，选择平头4号刀片）效果最好。也可以直接买他们的刀片（一元左右一片）用上述方法自己绑一个也可以，此刀片效果非常好，基本上一下就可以刮成透明玻璃。

PTLC【点击查看详细操作流程：新手如何爬大板？制备薄层色谱纯化操作流程】

样品要求：因为硅胶板是弱酸性的，对酸不稳定的化合物尽量避免爬大板；对空气，水，有机溶剂稳定；低沸点的溶剂里要好溶；最好有紫外吸收；极性不能太大（至少展开剂能爬起来）。

上样：尽量少的溶剂溶解样品，最好是易挥发的，二氯甲烷最常用，如果不溶可以加几滴甲醇促溶。可以用一次性滴管塞棉花后剪成毛笔状上样，每个人的办法都不同，小编就是这么弄的，顺便练练毛笔字。上样时也最好像写毛笔字一样一气呵成，这样跑出来的带比较均匀。如样品溶液太多需要上两遍样，先用吹风机吹干溶剂后再上样。

跑板：展开剂的选择，先用小板爬样，具体怎么爬小板，请回看往期文章（TLC薄层层析技术），选到合适的展开剂后，配好溶剂爬大板，由于大板和小板由细微的差别，大板展开剂的极性可以稍微比小板展开剂的极性大一点，一样的话也问题不大。跑板最好要跑到快顶端1cm左右，充分展开样品，切记不要跑过，跑过的话，极性小的点可能会被展开剂冲都一起，而极性大的点虽然不会冲到上面，但会变散，不容易判断色带的边缘。

检测：产品的判断，通过极性大致判断哪几个色带可能是产品，然后每个色带可以先刮一点，碾碎，加甲醇溶解，过滤送LCMS检测判断。

刮板：判断好色带后，在紫外灯下，用铅笔描好荧光带，开始刮板。带好口罩很重要，小编是平头刻刀，刮不干净的可以用小板刮可以刮干净。

洗脱：刮好的硅胶，量少的话，可以隔着称量纸用试管擀碎。量多的话，直接装到自封袋里面随便蹂躏，直到成粉末为止。粉末状的硅胶样品的洗脱，大部分人是直接加溶剂泡出来。但小编用的是，把硅胶粉直接装到柱子（有底层砂芯的那种）里，上层铺一薄薄的石英砂，直接像过柱子一样在上层加溶剂压出来，这种方法的好处就是，对于溶解性不好的样品可以快速洗出，用相对较少的溶剂洗出产品。加入溶剂洗脱的时候可以随时点板看产品是否已经完全洗出。

扫二维码用手机看

上一个: 文献重复不出来，别轻言放弃

下一个: 氰酸，氢氰酸，雷酸，氰酸酯，异氰酸酯，雷酸酯傻傻分不清楚

上一个: 文献重复不出来，别轻言放弃

下一个: 氰酸，氢氰酸，雷酸，氰酸酯，异氰酸酯，雷酸酯傻傻分不清楚

相关资讯