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Hi,各位爱好有机合成的朋友大家好，
一直以来，我们作为公司合成人员，设计路线、开展实验肯定第一原则是：有文献按照文献来，没文献按照类似文献来。毕竟不是搞科研，公司是没有耐心让我们潜心钻研的~~
对于文献化合物，90%小编认为都是没有问题的，但是就是有那么10%，我们重复不出来，重复不出来的反应包括：1）一点不反应，感觉文献在扯淡，很多中文专利会出现这种情况；2）反应可以发生，副反应很多，收率很差，距离文献的收率相差甚远；3）反应收率没问题，但是ee等有问题，文献隐藏不少关键信息，包括温度，时间等。
今天小编带大家看一个实例，让大家知道小编面对不能重复的反应如何解决问题的？
下面这个甾体的反应，我记得我曾经在公众号请教大家：为啥我重复了N次，收率很不理想，很多原料不反应？当时不少热心观众给我出点子，还是十分感谢的，但是点子貌似都没啥用哟~~
面对客户和领导的催促，小编曾经也被整的泪流满面，加班加点的。这是一个甾体项目，说实在的，文献报道的一模一样的反应，但是只有几篇报道。对于这样的反应，我们不可能绕过文献去开发新方法的，一来时间不允许，二来咋也不熟悉这类化合物的化学性质呀~~
有些小伙伴千万不要以为这个反应可以通过不断堆量可以交出产品：原料和产物溶解度都不是很好的，后处理难度极大，对量的话，请天天加班吧，而且最后的结果有可能还是交不了货，一点不夸张哦。
这是一个经典的Clemmensen还原，面对重复不出来的文献，看看小编如何发现问题，解决问题的吧，希望对小编的读者产生积极影响。
文献操作是：化合物1溶解在乙醇中，加入100当量的锌粉，缓慢滴加盐酸的水溶液，（具体浓度我就不说了，有兴趣的可以去查看）加热回流。
操作了几遍，甚至溶剂体积都是一模一样的，原料都是有很多剩余。产物感觉只有10分之一的样子吧。于是小编开始摸索条件：
1）锌粉质量
一般活化的锌粉是亮白色，我们用稀盐酸处理从库存领来的锌粉，然后拉干，但是坐下来发现，不管怎么活化还是一无所获~
2）盐酸浓度
我们通过控制溶剂体积，盐酸当量控制反应液浓度，最后坐下来还是一无所获
3）反应温度
筛选了不同反应温度，效果甚微
4）分步反应
先用盐酸单独反应，制备酮，再还原酮。结果当然是没有好消息
面对这无数的失败，小编也是希望有个大哥给个方向。在这一筹莫展的时刻突然有一天小编有个猜测，问题应该还是锌粉的问题。于是查阅市场锌粉，发现市场很多类型的锌粉，主要是颗粒度不同。
小编之前用的都是300目的，市场有500目，1000目的等，从安全角度出发，小编先买了个500目的。不是不知道，一试吓一跳，反应是伙计们最愿意看到的情况：点板1个新点，后处理只需要萃取旋干完事。
最终，小编的项目按照预期交付，毫无疑问，小编是发现问题的那个人，还是有点小骄傲的。因此，小编希望有机合成的文章，对于这些重要细节还是写地仔细点。同时，我们合成人员也得耐心点，最终找到解决问题的方法。
Bye,希望今天的码字对于每个合成人员都有帮助。
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