【合成经验】如何快速高效搭建-100℃冷却浴？

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作者：YGNF有机合成
来源：公众号
发布时间：2024-03-18
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实验室常用的冷却剂主要有三种：冰（凝固点：0℃），干冰（升华点：-78.5℃）和液氮（沸点：-195.8℃）。如果要达到-100℃的冷却浴，只能用液氮才能达到，干冰最低也就达到-78℃。小编之前总结过搭建各个温度冷却浴的表格【文章最后有附，实验室中各种冷却浴的冷却温度】，这些温度其实就是相应溶剂的凝固点附近的温度，比如，干冰的升华温度是-78.5℃，利用凝固点高于-78.5℃的溶剂做冷却浴时，只要控制加入干冰的量不要太多，让溶剂不要完全冻住但刚好冻住的状态，就可以达到相应温度的冷却浴。

因此要搭建-100℃冷却浴，可以用甲醇/液氮（-97℃）即可。但是实际操作中，由于反应瓶有内外温差，如果要达到-100℃的内温，小编建议用乙醇/液氮（-116℃）比较适合。具体操作：可以直接用液氮缓慢加入到乙醇中进行降温，但是由于液氮蒸发较快，而且不易控制。小编建议先用干冰将乙醇温度先降低到-78℃后，再加入少量液氮控制温度降低到-110℃附近。将反应瓶小心放入下图的广口杜瓦瓶中固定好，在杜瓦瓶中加入适量乙醇，先加入干冰冷却至-78℃。缓慢加入液氮进行冷却，切记不要加入过快，否则可能会过度冷却，此时温度已经达到乙醇的凝固点附近，常用的乙醇低温温度计已经失灵（内部可能被冻住），不要看温度计示数没变化就一直加液氮，因此只要控制冷却液乙醇刚好被冻住即可。最后，用棉花在上面盖住保持温度即可，在反应过程中，隔一段时间，温度计显示温度上升后，补加液氮即可。

附表：干冰及液氮冷却浴温度

摄氏度	冷却浴
13	对二甲苯/干冰
12	1,4-二氧六环/干冰
6	环己烷/干冰
5	苯/干冰
2	甲酰胺/干冰
0	碎冰
-5 到 -20	冰盐浴
-10.5	乙二醇/干冰
-12	环庚烷/干冰
-15	苯甲醇/干冰
-22	四氯乙烯/干冰
-22.8	四氯化碳/干冰
-25	1,3-二氯苯/干冰
-29	邻二甲苯/干冰
-32	间甲苯胺/干冰
-41	乙腈/干冰（乙腈不要完全冻住）
-42	吡啶/干冰
-47	间二甲苯/干冰
-52	二甘醇二乙醚/干冰
-56	正辛烷/干冰
-60	异丙醚/干冰
-60	氯乙烷/干冰
-68	85%乙醇/干冰
-72	乙醇/干冰
-77	氯仿/干冰
-77	乙酸乙酯/干冰
-78	丙酮/干冰
-83	丙胺/液氮
-83.6	乙酸乙酯/液氮
-89	正丁醇/液氮
-94	己烷/液氮
-94.6	丙酮/液氮
-95.1	甲苯/液氮
-97	甲醇/液氮
-108	异辛烷/液氮
-110	甲基叔丁基醚/液氮
-116	乙醇/液氮
-116	乙醚/液氮
-131	正戊烷/液氮
-160	异戊烷/液氮
-196	液氮