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【合成经验】一个在实验室中随手丢弃的东西，就能让反应在-78℃保持24小时以上？

分类：新闻中心
作者：有机合成
来源：公众号
发布时间：2024-05-06
访问量：0

【概要描述】

涉及活性有机金属试剂（如丁基锂，格氏试剂，LDA, LiHMDS等）的反应由于其活性较高通常需要在极低温度下进行。对于常用的冷却浴，干冰浴（-78℃）是操作简便成本较低的一种。干冰丙酮冷却浴如果用一般的结晶皿作为托底，通常需要半小时左右加一次干冰，来保持其低温。杜瓦瓶作为托底，温度可以保持相对较长时间，但是也是要隔一段时间加入干冰来保持低温，另外由于杜瓦瓶不是很常用，在实验室不是常备仪器。

还有一种就是利用夹套反应瓶（放大则用双层玻璃反应釜），这种瓶子是双层玻璃设计，外层的夹套可以通上冷却的低温溶剂，来持续保持低温。冷却溶剂一般通过低温冷却循环泵产生，因此一套装置搭建起来也有点复杂。如果是工艺研发或方法学研究，长时间研究一类低温反应，专门买一套装置是最方便的。但是如果只是试一次反应，就专门买这一套实验仪器，老板肯定是不同意的。

有没有一种不用特殊装置，就可以实现在-78℃保持24小时以上的方法呢？

小编试验一种方法可以轻松实现，而且用的还是一个在实验室中随手丢弃的东西，直接上图！

试剂商发货用的泡沫箱子不要丢，在泡沫箱盖子中心用溶剂腐蚀一个可以刚好通过冷凝管的洞备用。

一、反应装置准备小编前期曾发布过：【合成经验】实验室如何10分钟快速搭建无水无氧反应装置？下方三口反应瓶在中间口上另外加一个冷凝管，气球换到中间冷凝管上方，就是上方泡沫盒子里面的装置。

二、事先将泡沫箱盖子套到冷凝管上，整个投反应过程和原来用结晶皿托底一样。

三、加料完毕后，加入过量干冰，将整个反应装置埋到干冰里面。加入的干冰越多，保温时间越长，因此干冰尽量装满，但不要影响盖泡沫箱盖。

四、盖紧盖子，中间孔隙用棉花塞进，盖子上加上重物压紧效果更佳。

小编试了一下，长宽高20cm左右的泡沫箱，加满上图的这种块状干冰，保持24小时没问题。

【合成经验】一个在实验室中随手丢弃的东西，就能让反应在-78℃保持24小时以上？

分类：新闻中心
作者：有机合成
来源：公众号
发布时间：2024-05-06
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涉及活性有机金属试剂（如丁基锂，格氏试剂，LDA, LiHMDS等）的反应由于其活性较高通常需要在极低温度下进行。对于常用的冷却浴，干冰浴（-78℃）是操作简便成本较低的一种。干冰丙酮冷却浴如果用一般的结晶皿作为托底，通常需要半小时左右加一次干冰，来保持其低温。杜瓦瓶作为托底，温度可以保持相对较长时间，但是也是要隔一段时间加入干冰来保持低温，另外由于杜瓦瓶不是很常用，在实验室不是常备仪器。

还有一种就是利用夹套反应瓶（放大则用双层玻璃反应釜），这种瓶子是双层玻璃设计，外层的夹套可以通上冷却的低温溶剂，来持续保持低温。冷却溶剂一般通过低温冷却循环泵产生，因此一套装置搭建起来也有点复杂。如果是工艺研发或方法学研究，长时间研究一类低温反应，专门买一套装置是最方便的。但是如果只是试一次反应，就专门买这一套实验仪器，老板肯定是不同意的。