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使用LCMS监测反应,确实有其优势。然而,如何用好和解析好LCMS需要我们好好琢磨一番。我们做LCMS,最希望看到的就是Ms+1(H+);Ms+23(Na+)等的信号峰。然而很多时候,特殊的信号峰需要我们去分析,有时候分析的不正确,很有可能会使我们的判断错误。今天小编先给大家分享一个真实案例,在学校期间,小编的一位师弟合成一个胺类化合物,其结构(只画出核心结构分析结果)如下。按理说产物应该出122的分子离子峰(Ms+1),然而只观察到了105的信号峰。这位师弟据此就觉得产物没有合成出来,找原因和分析:是不是溶剂没有经过无水处理,是不是试剂质量不行等等;反应应该做出来,却没有做出来的,总会觉得这有问题那有问题的。折腾来折腾去,也没找到原因;把产物纯化出来做了核磁,核磁显示是正确的。最终的原因相信大家都知道了,含烯丙基或苄基的杂原子化合物,很容易出烯丙基或苄基的正离子碎片峰,这个时候大家切不可贸然觉得反应没有成功,然后随手把反应体系倒掉。



图片来源:有机合成路线自绘
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