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样品用熔点管(也可用0.5mm的毛细管多点几次)在小板点成带状,展开,在UV下画出各个组分的色带,用刮刀刮下a、b、c三个纯点色带,分别碾碎,放进离心管,加入少量溶剂,振荡,过滤后,直接LCMS送样,由于样品较稀,可以适当增加进样量。根据MS检测出哪个点可能是我们的产物,取得标样,再展开prep-TLC得到纯化后样品,NMR鉴定结构。

此方法的优点就是可以快速拿到标准点,小板展开时间只需要3~5分钟,而如果要爬大板至少需要30分钟才能拿到标准点。在实际操作中,可以大板先上样,同时TLC-LCMS联用来确定标准点,大板直接刮相应的色带就可以了,可以明显提高工作效率。
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